气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书 - 操作步骤、注意事项和数据处理

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

一、实验目的

本实验旨在通过操作气相色谱-质谱联用仪，掌握其操作流程和注意事项，学习数据处理方法，熟悉仪器的核查方法。

二、实验原理

气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱和质谱联用的一种分析仪器。气相色谱将混合物分离成单一成分，质谱则对分离出来的单一成分进行质谱分析，获得其质谱图。气相色谱-质谱联用仪可以用于食品、环境、药物等领域的分析。

三、实验操作步骤

1. 准备工作

   • (1) 检查仪器是否处于正常状态，确认所有仪器部件是否安装牢固。
   • (2) 检查仪器是否有足够的储氮罐和质谱离子泵油。
   • (3) 检查样品制备是否符合实验要求。
   • (4) 准备好实验所需的样品和标准品。

2. 仪器开机

   • (1) 打开气源、氢气源、负载气源、以及气瓶阀门。
   • (2) 打开仪器电源，启动气相色谱-质谱联用仪。
   • (3) 打开气相色谱-质谱联用仪软件，连接仪器，设置实验参数。

3. 样品制备

   • (1) 将样品加入进样瓶中。
   • (2) 加入适量的内标。
   • (3) 用溶剂将样品溶解。
   • (4) 过滤样品。
   • (5) 将样品注入GC-MS联用仪中。

4. 样品分离

   • (1) 设置气相色谱柱的温度程序。
   • (2) 设置气相色谱流量、进样量、进样温度等参数。
   • (3) 开始样品分离。

5. 质谱分析

   • (1) 设置质谱分析参数。
   • (2) 开始质谱分析。
   • (3) 保存质谱图和数据。

6. 数据处理

   • (1) 对质谱图进行峰识别。
   • (2) 确定峰的相对含量。
   • (3) 计算峰的面积。
   • (4) 计算相对响应因子。
   • (5) 用内标法计算样品中目标化合物的含量。

四、注意事项

1. 操作时必须佩戴手套和口罩。
2. 操作前应检查仪器状态和实验所需的设备是否齐备。
3. 操作过程中应注意仪器的安全和稳定性。
4. 操作时应按照操作规程进行，不得随意更改实验参数。
5. 操作完毕后应及时关闭气源和气瓶阀门，关闭仪器电源，清理实验台面。

五、数据处理

1. 峰识别: 根据质谱图中的谱峰，确定化合物的分子量和结构。
2. 相对含量: 利用质谱图中的谱峰的面积或高度，计算出不同成分的相对含量。
3. 峰面积: 用积分仪器或手动积分的方法，计算出质谱图中各峰的面积。
4. 相对响应因子: 根据标准品和样品的响应因子，计算出样品中各成分的相对响应因子。
5. 内标法计算目标化合物含量: 根据内标法，计算出样品中目标化合物的含量。

六、实验结果

通过气相色谱-质谱联用仪的操作，得到了样品的质谱图，并进行了数据处理，计算出样品中目标化合物的含量。

七、实验总结

通过本实验，我们熟悉了气相色谱-质谱联用仪的操作流程和注意事项，学习了数据处理方法。同时，我们也发现了实验中存在的问题和不足之处，为今后的实验提供了参考和借鉴。