六次甲基四胺-铜试剂小体积沉淀-EDTA滴定法测定硅酸盐岩石矿物中CaO和MgO实验设计方案

实验目的：采用六次甲基四胺-铜试剂小体积沉淀-EDTA滴定法测定硅酸盐岩石矿物中CaO和MgO的含量。

实验原理：六次甲基四胺-铜试剂与Ca2+、Mg2+形成络合物沉淀，经过过滤、洗涤、干燥后测定沉淀质量，再用EDTA标准溶液滴定沉淀中的Ca2+和Mg2+，从而计算出样品中CaO和MgO的含量。

实验步骤：

1.将粉末状的硅酸盐岩石样品称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入30ml浓盐酸和10ml浓硝酸混合溶液，加热至完全溶解。

2.加入适量的蒸馏水，使溶液容量达到100ml。

3.将样品溶液倒入分液漏斗中，滴加1%的六次甲基四胺-铜试剂，振摇均匀，静置5分钟以上至沉淀生成。

4.将沉淀滤出，用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值达到7，将滤纸和沉淀一起转移到耐火瓷坩埚中，干燥至恒重。

5.将干燥后的沉淀质量记录下来。

6.将沉淀和少量蒸馏水加入锥形瓶中，加入几滴甲酚指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，直至溶液由红色变为蓝色，记录消耗EDTA溶液的体积。

7.重复实验3-6步，取平均值计算样品中CaO和MgO的含量。

实验注意事项：

1.六次甲基四胺-铜试剂需保持干燥，避免受潮。

2.滤纸和玻璃器皿需用蒸馏水清洗干净，避免杂质干扰实验结果。

3.滴定时需缓慢滴加EDTA标准溶液，避免过量。

4.实验结束后，玻璃器皿需用蒸馏水清洗干净，避免污染。

实验数据处理：

样品中CaO和MgO的含量计算公式如下：

CaO% = (V1×C×56.08×100) / m

MgO% = (V2×C×40.30×100) / m

其中，V1为EDTA标准溶液滴定沉淀中的Ca2+消耗体积（mL），V2为EDTA标准溶液滴定沉淀中的Mg2+消耗体积（mL），C为EDTA标准溶液浓度（mol/L），m为样品质量（g）