唑草酮的沸点高又是不易提纯的粘稠状液体直接进行Meerwein芳基化反应副反应会比较多将丙烯酸乙酯直接和氨基物7反应制唑草酮纯度偏低只有91左右另外丙烯酸乙酯的刺激性和毒性也较大。本文采用7先与丙烯酸反应生成88再和乙醇酯化生成唑草酮的方案由于8是固体粉末比较方便纯化处理提纯后8的纯度为98比之前的91提高了7。
同时,这种方案中没有使用丙烯酸乙酯,避免了其刺激性和毒性的问题。具体反应方案如下:
步骤一:7和丙烯酸反应生成8
将7(0.5mol)和丙烯酸(0.5mol)加入反应瓶中,加入少量的甲醇(10ml),并加入稀硫酸催化剂。在搅拌下反应4小时,反应结束后,将反应混合物过滤,得到固体粉末8。
步骤二:8和乙醇酯化生成唑草酮
将得到的8(0.5mol)加入乙醇中(20ml),加入醋酸(0.5mol)和苯甲醛(0.5mol),在搅拌下加热反应4小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,过滤得到纯度为98%的唑草酮。
通过这种方法,可以避免唑草酮的沸点高、易粘稠、难以提纯的问题,同时还能提高产物的纯度,避免了使用有毒有害物质的问题。
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